Главная > Полистирол > Оборудование, производства пластмассовых окон и дверей, техностройсервис, дюралевые производства окон и дверей, строй зажимы для опаловки, установка и продажа лифтов, дагестан, махачкала

Оборудование, производства пластмассовых окон и дверей, техностройсервис, дюралевые производства окон и дверей, строй зажимы для опаловки, установка и продажа лифтов, дагестан, махачкала

23 июля 2014

При проведении испытаний допускается применение подобных средств измерений классов точности не ниже, обозначенных в списке, и другого оборудования с подобными чертами, также реактивов, допускаемых по другой НД, но с качеством не ниже, обозначенных в разделе 4.

Используемые средства измерений должны быть поверены.

4.1 Из пробы, отобранной по 3.3 способом литья под давлением по ГОСТ 11262 либо ASTM D 3641 изготавляют стандартные эталоны.

Режим литья стандартных образцов:

- Температура расплава________________(180–215) °С;
- Температура литьевой формы__________(55–70) °С;
- Время впрыска______________________(3–4) с;
- Давление впрыска___________________(500–700) psi;
- Частота вращения шнека______________(50–100) об/мин;
- Время выдержки под давлением________(5–10) с;
- Время выдержки без давления_________(20–30) с;
- Противодавление____________________(50–70) psi

Эталоны перед испытанием кондиционируют при (23±2) °С и относительной влажности (50±5) % по ASTM D 618. Допускается кондиционирование образцов более 16 часов.

4.2 Определение показателя текучести расплава

Показатель текучести расплава определяют по ASTM D 1238 по способу A либо B, при температуре (200,0±0,2) °С и нагрузке 5 кг.

4.3 Определение температуры размягчения по Вика

Температуру размягчения по Вика определяют по ASTM D 1525 при скорости подъема температуры 50 °С/ч и нагрузке 10 Н.

4.4 Определение прочности при разрыве и относительного удлинения при разрыве

Крепкость при разрыве и относительное удлинение при разрыве определяют по ASTM D 638, тип эталона 1. Скорость раздвижения зажимов подбирается из таблицы 1 ASTM D 638.

4.5 Определение прочности при извиве

Крепкость при извиве определяют по ASTM D 790 по способу А. на образчиках размером 127,0?12,7?3,2 мм. Скорость сближения нагружающего наконечника с прототипом 1,3 мм/мин.

4.6 Определение ударной вязкости по Изоду

Ударную вязкость по Изоду определяют по ASTM D 256 по способу А.

4.7 Определение глянца под углом 60°

Глянец под углом 60° определяют по ASTM D 523.

4.8 Оценка стойкости ударопрочного полистирола к циклопентану

Методика создана для измерения стойкости ударопрочных полистирольных пластиков к циклопентану. Спектр измерений от 30 % до 90%. Способ заключается в определении показателя — относительное удлинение при разрыве эталона до и после выдержки в напряженном состоянии в среде паров циклопентана.

Допускаемое расхождение меж параллельными наблюдениями составляет 20 % относительно среднего арифмитического значения.

4.8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений используют последующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

- универсальная испытательная машина — по ГОСТ 11262;
- вакуумметр — по ГОСТ 2405;
- секундомер механический — по ТУ 25-1894.003;
- цилиндр 1–1000 ГОСТ 2405;
- эксикатор 1–250 ГОСТ 25336;
- гибочное устройство — по рисункам 3, 4, 5;
- насос водоструйный — по ГОСТ 25336;
- циклопентан с массовой толикой основного соединения (98–99) %, ввезенный.

4.8.2 Подготовка к выполнению измерений

4.8.2.1 Подготовка образцов

Для испытаний изготавливают эталоны из экструдированных листов ударопрочного полистирола — лопатки тип 2 по ГОСТ 11262. Толщина образцов (2,0±0,1) мм. На образчиках отмечают рабочую часть длиной (50,0±0,5) мм. Количество образцов более 10 штук.

4.8.2.2 Изготовка гибочного устройства

Гибочное устройство изготавливают из нержавеющей стали (марка 12Х18Н10Т) согласно рисунку 3.

Гибочное устройство создано для сотворения неизменного изгибающего момента (7,5±0,5) МПа в каждом из испытуемых образцов во время воздействия на их циклопентана. Гибочное устройство представляет собой оправку в виде изогнутой металлической пластинки с радиусом кривизны (299±1) мм с прижимающими планками из нержавеющей стали для закрепления образцов. Длина и ширина гибочного устройства должны обеспечивать крепление 5 образцов без соприкосновения вместе их нерабочих частей.

В точке большей кривизны повдоль всей поверхности гибочного устройства, перпендикулярно располагаемым на нем испытываемым образчикам, способом фрезерования должна быть нанесена центральная линия шириной 0,5 мм и глубиной (0,2–0,3) мм.

4.8.2.3 Подготовка установки для испытаний

Собирают установку в согласовании с рисунком 1. Вся вакуумная установка либо отдельные ее части, представляющие из себя опасность при разрыве, должны быть экранированы проволочной сетью либо органическим стеклом.

После сборки установки перед наполнением эксикатора циклопентаном инспектируют систему на плотность при наивысшем разрежении в течение 10 мин. Если установка герметична, показания манометра не изменяются после отключения насоса.

4.8.3 Выполнение измерений

4.8.3.1 Приготовленные эталоны в количестве 5 штук закрепляют в гибочном устройстве так, чтоб нанесенная на их центральная метка совпадала с центральной линией гибочного устройства, а сами эталоны не соприкасались вместе. Внешняя глянцевая сторона образцов должна прилегать к поверхности гибочного устройства.

4.8.3.2 В эксикатор помещают фарфоровые кипелки, при помощи цилиндра наливают (1,0±0,1) дм3 циклопентана. Устанавливают гибочное устройство с закрепленными на нем эталонами на вставке эксикатора так, чтоб эталоны не касались поверхности циклопентана. Закрывают крышку эксикатора и запорный кран, открывают кран на воздушной полосы.

4.8.3.3 Включают водоструйный насос, с помоцито крана па воздушной полосы устанавливают остаточное давление (80±10) кПа, открывают запорный кран на эксикаторе. После установления обозначенного остаточного давления в эксикаторе, закрывают запорный кран.

При обозначенном остаточном давлении и температуре помещения (20±3) °С происходит кипение циклопентана и эталоны находятся в среде его паров.

В момент закипания циклопентана включают секундомер.

4.8.3.4 Требуемое остаточное давление поддерживают до окончания времени выдержки образцов при помощи запорного крана на эксикаторе и крана на воздушной полосы. Водоструйный насос находится во включенном состоянии в течение всего времени испытаний. Время испытаний составляет (30,0±0,5) мин.

4.8.3.5 После окончания тесты выключают секундомер, открывают запорный кран на эксикаторе и кран на воздушной полосы, при всем этом стрелка вакуумметра должна вернуться в нулевое положение.

4.8.3.6 Открывают крышку эксикатора и извлекают из него гибочное устройство с эталонами. Эталоны вынимают из гибочного устройства, помещают в полиэтиленовый мешок и плотно закрывают. В таком состоянии эталоны кондиционируются в течение суток на лабораторном столе в том же помещении.

Сразу с рабочими эталонами 5 контрольных образцовзакрепляют в гибочном устройстве и выдерживают при той же температуре в том же помещении в течение (30,0±0,5) мин, потом помещают в полиэтиленовый пакет на день.

4.8.3.7 Эталоны выдержанные в парах циклопентана, и контрольные эталоны испытывают на относительное удлинение при разрыве по ГОСТ 11262.

Итог наблюдений округляют до первого десятичного разряда.

4.8.4 Обработка результатов измерений

4.8.4.1 Для образцов, выдержанных в парах циклопентана, и контрольных образцов расчитывают среднее арифметическое значение относительного удлинения более чем из 4 результатов наблюдений, удовлетворяющих условию

где Emax, Emin — наибольшее и малое значения относительного удинения, соответственно, %;
Eср — среднее арифметическое значение относительного удлинения, %

4.8.4.2 Коэффициент стойкости к циклопентану (К, %) расчитывают по формуле:

где E2, E1 — среднее арифиметическое значение относительного удинения образцов, выдержанных в парах циклопентана, и контрольных образцов, соответственно, %.

Итог измерения коэффициента стойкости к циклопентану округляют до целого числа.

4.9 Определение воспламеняемости

Способ заключается в измерении скорости горения эталона полистирола определенных размеров при поднесении пламени под углом 45 градусов к горизонтально установленному эталону.

4.9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений используют последующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- секундомер — по ГОСТ 8.423;
- линейка чертежная — по ГОСТ 17435;
- баллон металлической для сжиженных газов на давление 1,6 МПа — по ГОСТ 15680;
- горелка газовая — по ГОСТ 29021;
- поддон железный;
- топливный газ — по ГОСТ 20448;
- азот газообразный — по ГОСТ 9293;
- штатив — по ГОСТ 11897.

4.9.2 Подготовка образцов для испытаний

Эталоны для испытаний в виде брусков готовят способом литья под давлением на литьевой машине. Эталоны обязаны иметь размеры:

- длина (125,0±5,0) мм;
- ширина (13,0±0,5) мм;
- толщина (3,0±0,2) мм.

Испытание проводят на 3-х образчиках. Партия полистирола считается прошедшей испытание, если приобретенные значения результатов испытаний составляют наименее 40 мм/мин.

4.9.3 Выполнение испытаний

4.9.3.1 Подготовка к испытанию

Эталоны пробы полистирола, приготовленные в согласовании с разделом 4.9.2, перед испытанием кондиционируют по ASTM D 618 при температуре (23±2) °С и относительной влажности воздуха (50±5) % более 48 час.

На эталон наносят две перпендикулярные метки по отношению к продольной оси бруска на расстоянии (25±1) мм и (100±1) мм от поджигаемого конца (условно 1-ая и 2-ая метки, соответственно).

Конец эталона, имеющий отметку 100 мм (2-ая), зажимают в лапке штатива так, чтоб его продольная ось была размещена горизонтально, а поперечная — под углом (45±2) градусов к горизонтальной плоскости.

Под эталон устанавливают поддон с песком для сбора падающих пылающих капель полистирола.

Испытание проводят в особом шкафу с подведенной вытяжной вентиляцией. Допускается соединять горелку с газовым баллоном при помощи резинового шланга.

4.9.3.2 Проведение тесты

Поджигают газовую горелку, регулятором расхода газа и настройкой воздушных каналов горелки устанавливают пламя голубого цвета высотой около (20±1) мм.

Подносят горелку к нижнему (свободному) концу эталона так, чтоб ось патрубка горелки была наклонена к эталону под углом в 45 градусов и факел горелки касался эталона на глубину приблизительно в 6 мм. Задерживают горелку в таком положении (30±1) с либо до заслуги первой отметки (если эталон догорит до первой отметки резвее чем за 30 с), потом горелку убирают от эталона. В момент заслуги первой отметки включают секундомер. Выключают секундомер в момент, когда пламя достигнет 2-ой отметки и фиксируют время горения эталона от первой отметки до 2-ой (от 100 до 25 мм).

Если пылающий конец так и не достигнет первой отметки, то выключают секундомер в момент, когда закончилось горение эталона и отмечают время и длину остатка эталона (а, мм) от первой отметки (25 мм). Расчитывают длину спаленного участка (L, мм) по формуле L=(75-а).

4.9.4 Обработка результатов

Скорость горения полистирола расчитывают по формуле:

где v — линейная скорость горения, мм/мин;
L — длина спаленной части эталона, мм.;
t — время горения, с.

За итог тесты принимают среднее арифметическое значение результатов 3-х параллельных наблюдений, допускаемое расхождение меж которыми удовлетворяет условию:

где Xmax, Xmin — результаты параллельных наблюдений, соотвтетствующие наибольшему и наименьшему значениям, мм/мин;
(r2) — предел повторяемости, обозначенный в разделе 4.9.5, % отн.;
Xср — итог измерения (среднее арифметическое значение 3-х параллельных наблюдений), мм/мин.

Если обозначенное условие не производится, проводят дополнительное наблюдение на 3-х образчиках.

Результаты отдельных наблюдений округляют до первого десятичного знака, результаты измерений — до целых чисел.

4.9.5 Контроль погрешности измерений

Контроль погрешности результатов наблюдений проводят при каждом измерении в согласовании с разделом 4.9.4.

Характеристики прецизионности и границы случайной погрешности, установленные в критериях повторяемости, при доверительной вероятности 0,95, указаны в таблице 5.

Таблица 5 - Нормы погрешности измеренийУровень скорости горения (Mj), мм/мин±?rr2(r2)±?0r(?0r)272,06,624415 ?r — среднее (стандартное) квадратическое отклонение повторяемости, мм/мин;
r2 — предел повторяемости (допускаемое абсолютное расхождение меж 2-мя плодами единичного анализа, приобретенными в критериях повторяемости), мм/мин;
(r2) — предел повторяемости (допускаемое расхождение меж 2-мя плодами единичного анализа, приобретенными в критериях повторяемости относительно среднего арифметического значения), %;
±?0r — доверительные границы случайной погрешности, установленные для Mj, мм/мин;
(?0r) — доверительные границы случайной погрешности, % отн.

4.10 Определение массовой толики остаточного стирола

Способ основан на растворении гранул полистирола в дихлорметане, высаживании полимера этанолом с следующим разделением компонент надосадочной воды, не вступивших в реакцию полимеризации, в капиллярной колонке и регистрацией их системой, состоящей из пламенно-ионизационного сенсора, электрического усилетеля и компьютерной системы обработки хроматограмм.

Массовую концентрацию контролируемых компонент вычисляют способом внутреннего эталона, в качестве которого используют тетрадекан.

4.10.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений употребляют последующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

- хроматограф с пламенно-ионизационным сенсором и делителем потока по действующей нормативной документации (НД);
- капиллярная колонка кварцевая ВРХ-5 длиной 15 м, внутренним поперечником 0,32 мм, шириной слоя водянистой фазы 0,25 микрон конторы Agilent — по действующей НД;
- весы электрические, 3 класса точности, с большим пределом взвешивания 600 г — по действующей НД;
- низкотемпературная электропечь, обеспечивающая нагрев до (350±1) °С — по действующей НД;
- перемешивающее устройство — по действующей НД;
- холодильник бытовой — по действующей НД;
- цилиндр мерный 1(3)-100(25, 50) ГОСТ 1770;
- пипетка 1(2)-1(2)-1-1(10) ГОСТ 29227 (ИСО 835/1);
- стекловолокно — по ГОСТ 10727;
- микрошприц МШ-10 — по ТУ 2.833.106;
- микрошприц вместимостью 50 мм3 — по действующей НД;
- склянки вместимостью 10 см3 с пробкой из самозатягивающейся резины, обернутой лентой фум, ТУ 64-2-10;
- склянки вместимостью 50, 100 см3 с завинчивающейся крышкой ГОСТ 10782 либо стаканы СН-1-100(250) ТХС ГОСТ 25336;
- газ-носитель: азот — по ГОСТ 9293;
- вспомогательные газы:
- водород — по ГОСТ 3022;
- воздух — по действующей НД;
- бумага фильтровальная — по ГОСТ 12026;
- вода дистиллированная — по ГОСТ 6709;
- пленка полиэтиленовая — по действующей НД;
- дихлорметан (хлористый метилен) — по ТУ 2631-019-44493179;
- спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300;
- стирол — по ГОСТ 10003, в.с.;
- этилбензол технический — по ГОСТ 9385, в.с.;
- n-ксилол — по ТУ 2631-070-44493179, х.ч.;
- тетрадекан — по ТУ 6-09-3705, ч.;
- антиоксиданты:
- агидол-1 — по ТУ 38.5901237;
- ирганокс V 1076 ввезенный, компании "Ciba".

4.10.2 Условия измерений на хроматографе

Температура испарителя проб, °С......................................................................................................(275±2)
Температура термостата сенсора, °С...............................................................................................(290±2)
Исходная температура термостата колонки, °С.................................................................................(45±2)
Длительность элюирования компонент при исходной температуре термостата колонки, мин...4
Скорость увеличения температуры термостата колонки, °С/мин...........................................................15
Расход газа-носителя (азот) через разделительную колонку, см3/мин.................................................2
Объем вводимой пробы, мм3...............................................................................................................1

Соотношение объемов водорода и воздуха для поддержания пламени горелки в сенсоре устанавливают согласно аннотации, прилагаемой к прибору.

4.10.3 Подготовка к выполнению измерений

4.10.3.1 Кондиционирование колонки

Колонку устанавливают в термостат хроматографа согласно аннотации по эксплуатации, не подсоединяя ее выходной конец к штуцеру сенсора, задают расход газа-носителя, равный 1,0 см3/мин. Потом продувают колонку, повышая температуру термостата колонок от (45±2) °С до (300±2) °С со скоростью 1 °С/мин и продолжают продувать колонку при этой температуре в течение 6 часов. После окончания кондиционирования термостат колонки охлаждают до комнатной температуры, устанавливают расход газа-носителя согласно разделу 4.10.2 и подсоединяют выходной конец колонки к сенсору.

4.10.3.2 Подготовка хроматографа к работе

Для улавливания резиновой крошки в лайнер испарителя проб помещают стекловолокно шириной слоя около 1 см на (1-5) мм ниже уровня конца иглы микрошприца при вводе пробы. Стекловолокно меняют при ухудшении базисной полосы, но не пореже 1-го раза за месяц.

Проверку плотности газовых линий, включение прибора и вывод его на обозначенный в разделе 4.10.2 режим работы делают в согласовании с аннотацией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

4.10.3.3 Подготовка посуды и шприцев

Мерную посуду промывают жаркой водой, применяя моющие средства, ополаскивают водопроводной водой, дистиллированной водой, продувают азотом до исчезновения следов воды и сушат в низкотемпературной электропечи при температуре не ниже (50±5) °С. Потом посуду охлаждают до комнатной температуры.

Микрошприцы промывают дихлорметаном, продувают потоком газообразного азота либо воздуха.

4.10.3.4 Подготовка смешанного растворителя

Для изготовления смешанного растворителя (дальше — растворитель) в склянку вместимостью 250 см3 при помощи цилиндров заносят 50 см3 дихлорметана и 65 см3 этанола. Этот растворитель употребляют при предстоящем изготовлении консистенций. Приготовленный растворитель допускается хранить менее месяца в холодильнике при температуре не выше 10 °С.

4.10.3.5 Установление поправочных коэффициентов

4.10.3.5.1 Для установления поправочных коэффициентов чувствительности сенсора к этилбензолу, n-ксилолу, стиролу и антиоксиданту относительно тетрадекана готовят их консистенции в растворителе в спектре концентраций от 0,01 до 0,1 % масс. Антиоксидант добавляют в смесь виде начального раствора, приготовленного по 4.10.3.5.4.

4.10.3.5.2 Для установления времен удержания этилбензола, n-ксилола, стирола, антиоксидантов хроматографируют искусственную смесь (дальше — смесь), приготовленную большим способом, с массовой толикой каждого компонента в смешанном растворителе (дихлорметан и этанол) около 0,5 %. Составляющие добавляют поочередно и хроматографируют поначалу смешанный растворитель, потом смесь после добавки каждого компонента в критериях проведения измерений согласно разделу 4.10.2. Дополнительные пики на хроматограммах консистенции по сопоставлению с хроматограммой растворителя соответствуют добавленным компонентам.

4.10.3.5.3 Перед изготовлением консистенций применяемые вещества хроматографируют с целью установления массовой концентрации основного соединения (Cio) и примесей, совпадающих по времени удерживания с компонентами консистенции, в критериях проведения измерений согласно разделу 4.10.2. Микрошприц, приготовленный согласно 4.10.3.3, промывают более 5 раз веществом, отбирают дозу 0,2 мм3, вводят в испаритель проб хроматографа и жмут кнопку "START" на панели управления хроматографа.

Растворитель применяемый для изготовления консистенций, подвергают хроматографированию аналогично описанному чуть повыше при объеме вводимой дозы 1 мм3.

Концентрация примесей в растворителе, совпадающих по времени удерживания с любым измеряемым компонентом, не должна превосходить 0,001 % масс.

В используемых субстанциях, применяемых для изготовления консистенций, концентрация каждой примеси, совпадающей по времени удерживания с измеряемыми компонентами консистенции, не должна превосходить 0,1 % масс.

Расчет хроматограмм всех веществ создают способом внутренней нормализации без учета поправочных коэффициентов по формуле

где Ci — массовая толика i-того компонента в консистенции, %;
Si — площадь пика i-того компонента, мм2.

Площадь пиков измеряемых компонент вычисляют по формуле

где hi — высота пика i-того компонента, мм;
?i — ширина пика i-того компонента, измеренная на половине высоты от наружного контура одной стороны пика до внутреннего контура другой стороны, мм;
Mi — масштаб записи пика.

При наличии в растворителе примесей с концентрацией более 0,001 % масс. создают его хроматографирование более 3-х раз и вычисляют средне-арифметическое значение площадей пиков для каждой примеси.

4.10.3.5.4 Для изготовления начального раствора антиоксиданта в за ранее взвешенную склянку вместимостью 10 см3 заносят (0,1000±0,0100) г. антиоксиданта, закрывают пробкой и опять взвешивают. Потом пипеткой наливают 9 см3 приготовленного согласно 4.10.3.4 растворителя, закрывают пробкой и опять взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до 4-ого десятичного разряда. По разности результатов взвешиваний вычисляют массу антиоксиданта.

Массовую концентрацию антиоксиданта в приготовленном растворе (Cа, %) вычисляют по формуле

где mа — масса антиоксиданта, взятая для изготовления консистенции, г;
Cао — массовая толика основного соединения в антиоксиданте, взятом для изготовления консистенции, в согласовании с сертификатом свойства, %;
mр — масса растворителя, взятая для изготовления консистенции, г.

4.10.3.5.5 Для изготовления консистенций в за ранее взвешенные с пробками склянки вместимостью 10 и 50 см3 мерным цилиндром наливают нужное количество растворителя, склянки с растворителем взвешивают, микрошприцем добавляют этилбензол, стирол, n-ксилол, потом пипеткой добавляют раствор антиоксиданта, приготовленный согласно 4.10.3.5.4. Дозируемые объемы компонент для изготовления консистенций указаны в таблице 6.

Таблица 6 – Дозируемые объемы компонент для изготовления консистенций и их приблизительные концентрацииНаименование компонентаДозируемый объем компонентСмесь № 1Смесь № 2Смесь № 3Этилбензол, стирол, n-ксилол, мм3по 10*по 5*по 5*Раствор антиоксиданта, см31,0**0,5**0,5**Растворитель, см39,0***9,0***45,0****Тетрадекан, мм310*10*10*Приблизительная концентрация, %, масс.Этилбензол, стирол, n-ксилол, антиоксидант0,10,050,01Тетрадекан0,10,10,02

* — доза микрошприцем вместимостью 10 мм3;
** — доза пипеткой вместимостью 1 см3;
*** — доза цилиндром вместимостью 10 см3;
**** — доза цилиндром вместимостью 50 см3.

Склянку, закрытую пробкой, взвешивают после прибавления каждого компонента. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до 4-ого десятичного разряда. По разности результатов взвешиваний вычисляют массу i-того компонента и общую массу консистенции.

Склянку, укупоренную хоть каким методом для предотвращения улетучивания растворителя, устанавливают на перемешивающее устройство и перемешивают в течение (5–10) мин.

Массовую долю i-того компонента в j-той консистенции (Cij, %), вычисляют по формуле

где j — индекс номера консистенции (j=1, 2, 3);
mij — масса i-того компонента, взятая для изготовления j-той консистенции; для антиоксиданта – масса внесенного раствора антиоксиданта, приготовленного согласно 4.10.3.5.4, г;
Ciо — массовая толика основного соединения в i-том компоненте, взятом для изготовления j-той консистенции, измеренная согласно 4.10.3.5.3; для антиоксиданта Cа — концентрация антиоксиданта в растворе, вычисленная по формуле (7), % масс.;
mcj — масса приготовленной j-той консистенции, г.

4.10.3.5.6 Для вычисления поправочных коэффициентов каждую смесь, приготовленную в согласовании с 4.10.3.5.3, хроматографируют более 5 раз в режиме проведения анализа, обозначенном в разделе 4.10.2, аналогично 4.10.3.5.3.

Если в растворителе, проанализированном в согласовании с 4.10.3.5.3, содержатся примеси, выписывающиеся на хроматографе в области элюирования i-тых компонент и эталона, то при расчете поправочного коэффициента из площади пика компонента на хроматограмме искусственной консистенции вычитают среднюю арифметическую площади пика соответственной примеси, измеренную в согласовании с 4.10.3.5.3.

Вычисление поправочного коэффициента для i-того компонента j-той консистенции (Kij) относительно эталона по результатам 1-го наблюдения создают по формуле

где Cij — массовая толика i-того компонента в j-той консистенции, вычисленная по формуле (8), %;
Sстj — площадь пика эталона на хроматограмме j-той консистенции, мм2;
Sстпр — площадь пика примеси на хроматограмме растворителя, элюируемой сразу со эталоном, мм2;
Cстj — массовая концентрация эталона в j-той консистенции, вычисленная по формуле (8), %;
Sij — площадь пика i-того компонента на хроматограмме j-той консистенции, мм2;
Siпр — среднее арифметическое значение площади пика примеси на хроматорамме растворителя, элюируемой сразу с i-тым компонентом, мм2.

Площади пиков вычисляют с внедрением формулы (6).

По результатам вычислений Kij для каждого компонента рассчитывают среднее арифметическое значение поправочного коэффициента по отдельным консистенциям из результатов более 4 наблюдений, отличающихся менее чем на 10 % относительно среднего арифметического значения. Потом из приобретенных результатов вычислений, отличающихся менее чем на 15 % относительно среднего арифметического значения, рассчитывают среднее арифметическое значение поправочного коэффициента (Ki) для каждого компонента по всем консистенциям.

Значение Ki записывают, округляя до 2-ух означающих цифр.

Примечание 3 — Ввиду неустойчивости антиоксиданта допускается хранить приготовленные консистенции менее месяца в холодильнике при температуре не выше 10 °С.

4.10.3.6 Подготовка пробы к анализу

4.10.3.6.1 Гранулки полистирола в количестве (2,0000±0,0100) г помещают в за ранее взвешенный стакан вместимостью 250 см3 и взвешивают. Потом в стакан добавляют при помощи микрошприца 10 мм3 эталона и опять взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до 4-ого десятичного разряда. По разности взвешиваний вычисляют массу эталона. После чего в стакан наливают мерным цилиндром вместимостью 25 см3 (10,0±0,1) см3 дихлорметана. Стакан накрывают полиэтиленовой пленкой, закрепляют резинкой, устанавливают на перемешивающее устройство и перемешивают содержимое стакана до полного растворения полимера. Дальше в стакан с помощью мерного цилиндра вместимостью 25 см3 добавляют (12,5±0,1) см3 этанола, закрывают аналогично описанному чуть повыше, устанавливают на перемешивающее устройство и активно перемешивают более 30 мин до полного высаживания полимера и заслуги прозрачности надосадочной воды.

4.10.4 Выполнение измерений

К измерениям приступают после стабилизации характеристик хроматографа в режиме работы, обозначенном в разделе 4.10.2.

Микрошприц приготовленный согласно 4.10.3.3, промывают более 5 раз надосадочной жидкостью, приготовленной согласно 4.10.3.6.1, отбирают дозу 1 мм3, вводят в испаритель проб хроматографа и жмут кнопку “START” на панели управления хроматографа.

Эталон хроматограммы надосадочной воды полистирола изображен на рисунке 2.

4.10.5 Обработка результатов измерений

4.10.5.1 Идентификация компонент

Идентификацию компонент на хроматограмме анализируемой пробы создают по примерной хроматограмме либо по временам удерживания, измеренным при установлении поправочных коэффициентов.

4.10.5.2 Вычисление массовой концентрации компонент

Массовую концентрацию остаточных летучих компонент и антиоксидантов (Ci, %) в гранулках полистирола вычисляют способом внутреннего эталона по формуле

где Ki — поправочный коэффициент чувствительности сенсора к i-тому компоненту относительно эталона, установленный в согласовании с 4.10.3.5.6;
Si — площадь пика i-того компонента, измеренная на хроматограмме надосадочной воды, приготовленной согласно 4.10.3.6.1, мм2;
mст — масса эталона, вычисленная согласно 4.10.3.6.1, г;
C100 — массовая концентрация основного соединения в эталоне, измеренная согласно 4.10.3.5.3, %;
Sст — площадь пика эталона, измеренная на хроматограмме надосадочной воды, приготовленной согласно 4.10.3.6.1, мм2;
mпр — масса гранул полистирола, взятая на анализ, г.

Площади пиков измеряемых компонент вычисляют с внедрением формулы (6).

Результаты наблюдений записывают до 4 означающих цифр.

За итог измерения принимают значение единичного наблюдения, округлое до 3-х означающих цифр.

Примечание 4 — При оснащении хроматографа компьютерной программкой обработки результатов измерений, допускается округление проводить в согласовании с установленным методом программки.

4.10.6 Контроль погрешности измерений

Контроль погрешности результатов измерений создают не пореже 1 раза в квартал по результатам 2-ух наблюдений одной из производственных проб.

Пробу отбирают по 4.10.3.6, создают ее подготовку по 4.10.3.6.1 и хроматографируют надосадочную жидкость в согласовании с разделом 4.10.4. Концентрацию компонент вычисляют по формуле (10).

Расхождение меж 2-мя наблюдениями при измерении концентраций компонент в производственной пробе, должно удовлетворять условию

где Ci1, Ci2 — результаты измерения концентраций i-того компонента при 1-ом и 2-ом наблюдениях, соответственно, % масс.;
dр — допускаемое расхождение меж параллельными наблюдениями, значения которого приведены в таблице 7, % масс.

При несоблюдении этого условия узнают и избавляют предпосылки, вызвавшие существенное расхождение результатов контроля и вновь проводят контроль.

Таблица 7 – Нормы погрешности измеренийСпектр измеряемых концентраций, % масс.Допускаемое расхождение меж параллельными наблюдениями (dр), % масс.Доверительные границы суммарной погрешности (±?), % масс.От 0,00040 до 0,0020 вкл.0,000100,00005Св. 0,00200 до 0,0100 вкл.0,00040,00020Св. 0,0100 до 0,200 вкл.0,0020,0010

Установка для обработки образцов парами циклопентана

1 Эксикатор
2 Запорный кран
3 Гибочное устройство
4 Вакуумметр
5 Кран воздушной полосы
6 Водоструйный насос

Набросок 1

Эталон хроматограммы насадочной воды полистирола

1 — дихлорметан и метанол
2 — этилбензол
3 — n-ксилол
4 —стирол
5 — эталон (тетрадекан)
6 — агидол
7 — димеры стирола

Набросок 2

Гибочное устройство с радиусом кривизны R-299

1 Гибочная оправка
2 Краевые прижимающие планки
3 Винты М6х16 (нержавеющая сталь)
4 Испытуемые эталоны

Набросок 3

Прижимающая планка М 1:1

Набросок 4

Гибочная оправка

Набросок 5

Полистирол , ,

Комментирование отключено.